空气中铅的测定
——石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 539-2015)

一、实验目的
1.掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的步骤和注意事项
2.熟悉石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的基本原理和条件
3.了解空气中铅测定的几种常见方法的优缺点

二、实验原理
    用乙酸纤维滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后制备成试样溶液，用石墨炉原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。铅在石墨管中高温下被原子化，于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出的特征谱线（283.3nm)致使辐射光离开石墨管时，其强度被减弱，根据能量吸收和浓度关系进行定量

三、试剂和材料
试剂： 去离子水 硝酸-过氧化氢混合液（1：1） 10%硝酸溶液
耗材与仪器： 乙酸纤维滤膜 石墨炉原子吸收分光光度计 电热板 聚四氟乙烯烧杯 秱液管

四、实验步骤
1.取空白及样品滤膜剪成小块，分别置于 2 个聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸-过氧化氢混合 液 10 ml浸泡 2.加热至微沸，保持 10 min，冷却 10 min
3.加 10%硝酸溶液 5 m，l 加热 10 min使残渣溶解，冷却 10 min
4.将溶液转移至 50 ml容量瓶中，再用水稀释至标线
5.上机检测
五、实验结果并讨论
试样铅的质量浓度=14.71μ g/L 空白试样中铅的质量浓度=-3.600μ g/L
并由下列公式计算环境空气中铅的质量浓度（μ g/m 3 ）。
ρ 1 ——试样中铅的质量浓度，μ g/L；
ρ 0 ——空白试样中铅质量浓度的平均值，μ g/L； 50——试样溶液体积，ml；
S t ——样品滤膜总面积，cm 2 ；
S a——测定时所取样品滤膜面积，cm 2 ；
V nd ——标准状态（101.325 kPa，273 K）下的采样体积，m 3 。

得
测试区空气内铅含量符合国家标准。

讨论：
1.空白样本测铅时出现负值。 查了一些资料以后发现，出现负值在类似的实验中是一种普遍现象，其原因可能是标准空白 被污染，或者空白样品中的铅含量比标准空白还要低。
2.本组空白和试样测试数值均偏小，首先考虑硝酸溶解滤膜中的铅时溶解不充分。但由于实 验操作无误，溶解时间、程度均与其它组无明显差别，所以还考虑采样时空气中铅浓度不稳 定或不均匀，以致滤膜内铅含量高低不同。